Stanoveni substituce na pryskyrici
Tuto stránku pro Vás připravil Martin Šafařík ....
Fmoc
1) cca 5 mg pryskyrice + 0.5 ml piperidinu (40 % v DMF) , necham 5 min
2) odsaju do odmerne banky (25 ml)
3) pridam dalsi piperidin a necham 15 min
4) odsaju do teze banky
5) pryskyrici promyju ethanolem, kterym doplnim odmernou banku
6) zmerim na spektrometru, vlnova delka 301 nm
7) S = A * V (ml) / 7.8 * m (mg)
Boc
1) 10-15 mg pryskyrice + 3 ml TFA (50 % v DCM) , necham asi 45 min
2) promyju DCM, DIPEA (5 % v DCM) , opet DCM
3) pridam 10 % k.pikrovou (v MeOH/DCM 1/1) , necham 30 min
4) promyju MeOH/DCM (1/1) a jeste DCM
5) pridam TEA (5 % v DCM) , necham asi 10 min
6) vyleju do odmerne banky (25 ml) a tu doplnim MeOH
7) zmerim na spektrometru, vlnova delka 358 nm
8) S= A * V (ml) / 15.8 * m (mg)
Boc nikoli na pryskyrici ale na PEGu
1) cca 100mg PEGu rozpustim v cca 2 ml TFA a 45 min micham a pak srazim v susenem etheru za chladu
2) rozpustim v DIPEA (5 % v MeOH) a 30 min micham a pak dvakrat srazim
3) rozpustim v cca 2 ml k. pikrove (10 % v MeOH) a 30 min micham
4) dvakrat srazim (etheru max 5 nasobek)
5) dukladne vysusim
6) navazim asi 7mg do 25 ml odmerne banky (pro PEG6000)
7) pridam 1 ml TEA (5 % v MeOH) a doplnim MeOH
8) zmerim na spektrometru stejne jako predchozi